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在线衍生液相色谱法测定水中涕灭威、克百威、甲萘威的方法研究
发布时间:  作者:国科处  来源:国科处  责任编辑:赵雅梅  浏览次数:

主要完成单位:淮河流域水资源保护局淮河流域水环境监测中心

主要完成人员:曹艳秀、赵祺平、李慧慧、王  萍、陈雅丽、吴培任、

何莉莉、王美荣、李  明、王  忠、王  林、卢建坤、

马长江、王海兵、尚春林

获 奖 等 级 :2019年淮河水利委员会科学技术奖一等奖



内 容 简 介

氨基甲酸酯类农药因对多种害虫有良好的杀虫效果而被广泛用于农业生产中。由于氨基甲酸酯类农药水溶性较好,通过自然循环,该类污染物很容易进入水环境系统,对人类和生态环境造成危害,世界各国对氨基甲酸酯类农药的部分组分均有相应的浓度限值和排放限制要求。

涕灭威、克百威和甲萘威均为氨基甲酸酯类农药,目前国家标准或行业标准没有能同时测定地表水、地下水和生活饮用水中的甲萘威、涕灭威和克百威的方法。本项目研发了在线衍生液相色谱法同时测定地表水、地下水及饮用水中涕灭威、克百威、甲萘威的分析方法。本方法选用CNW Poly-Sery HLB固相萃取柱萃取代替传统的液液萃取,实现了对低浓度目标分析物的高效富集和浓缩,减小了试剂用量。在高浓度水样中加入基体改进剂,实现了样品大体积直接进样,简化了水样前处理过程。进样后,首先目标物在液相色谱进行分离,再经过在线衍生,转化成强荧光物质,通过荧光检测器检测。根据目标物的保留时间对三种氨基甲酸酯类农药进行准确定性,根据荧光信号强度对其进行高准确度、高灵敏度、宽浓度范围定量分析。

本方法能同时测定地表水、地下水和生活饮用水中涕灭威、克百威、甲萘威的含量,满足相关标准水质评价要求,可应用于水环境监测或相关领域水体中涕灭威、克百威、甲萘威的测定。

成果的先进性及创新点:

1.研究建立了在线衍生液相色谱法同时测定水体中涕灭威、克百威和甲萘威的方法,满足各类水体对目标物的质量标准限值要求,填补国内地下水中涕灭威测定标准方法的空白,为《地下水质量标准》(GB/T 14848-2017)的顺利实施及应用提供方法支撑。

2.研究提出的基体改进剂技术,简化水样的前处理过程,实现了水样的大体积直接进样测定,在保证色谱分离度的前提下提高了方法灵敏度和检出限,提高了工作效率。

3.方法所需仪器价格较低、操作简便,适合大范围推广应用,可发展成为相应领域的行业标准或团体标准。

经济和社会效益:

用于各流域监测机构及各省水环境监测中心和分中心地下水监测工作,仪器搭建成本节约900万元(与液质联用仪相比,每台仪器成本节约150万元,以6个流域机构计算);全国地下水监测,样品测试成本节约56万元/每年。(每个样品检测成本降低200元/个(液质联用测试费480元/个,液相色谱测试费198元/个,在线衍生参照光度法(50元/个)和流动法(100元/个),估算为82元/个,在线衍生液相色谱合计费用280元/个),全国每年约2800个地下水样品,合计节约监测成本约56万元。)

成果已经在长江、珠江、松辽、海河等流域水环境监测中心应用,具有较好的社会效益与环境效益。




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